【摘 要】
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目的:运用核磁共振手段研究并比较厚朴与凹叶厚朴醇提物的化学成分.方法:采用Bruker AVANCE 500Ⅲ型超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪,测试两者1H-NMR、13C-qNMR、DOSY谱.1H-NMR的工作频率为500.13 MHz,谱宽为50000.50 Hz.13C-qNMR采集条件:反转门控去耦脉冲序列zgig,扫描次数NS=8192,谱宽SW=230 ppm.DOSY采用标准脉冲程序LEDBPG2S采集,采样温度为298 K,时域点数为4096,采样延迟时间为1.5 s,扫描次数为8,空
【机 构】
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北京康仁堂药业有限公司中药配方颗粒关键技术国家地方联合工程研究中心 北京 101301;湖北民族大学医学部 湖北 恩施 445000;西南民族大学青藏高原研究院 成都 610225
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目的:运用核磁共振手段研究并比较厚朴与凹叶厚朴醇提物的化学成分.方法:采用Bruker AVANCE 500Ⅲ型超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪,测试两者1H-NMR、13C-qNMR、DOSY谱.1H-NMR的工作频率为500.13 MHz,谱宽为50000.50 Hz.13C-qNMR采集条件:反转门控去耦脉冲序列zgig,扫描次数NS=8192,谱宽SW=230 ppm.DOSY采用标准脉冲程序LEDBPG2S采集,采样温度为298 K,时域点数为4096,采样延迟时间为1.5 s,扫描次数为8,空扫次数为4,梯度持续时间为1.6 ms,线性梯度变化区间为2％～95％.测试溶剂:氘代甲醇.结果:厚朴醇提物的主要成分是厚朴酚,根据氢信号积分值估测含量在90％以上.微量的次要成分为和厚朴酚.凹叶厚朴醇提物的主要成分是和厚朴酚与厚朴酚,前者占比稍多,根据氢信号积分值,估测它们的相对含量约为60％:40％.需要特别指出的是,与厚朴醇提物有所不同,凹叶厚朴醇提物的核磁图谱中还可见微量的酚苷类成分.结论:厚朴、凹叶厚朴主要成分存在显著差异.可以对厚朴、凹叶厚朴进行鉴别和区分.
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