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本文利用硫酸铜溶液与黄磷生成磷化铜黑色沉淀的原理。黑色磷化铜用硝酸溶解,在硫酸介质中,铜不分离,直接用氯化亚锡作预还原剂,以锌粒作还原剂,将砷还原为砷化氢逸出,将砷化氢气体收集于含有三乙醇胺的二乙基二太多代氨基甲酸银的氯仿溶液中,形成红色络合物,进行光度法测定。实验证明:该方法简便易行,大大降低了分析时间和分析成本。加标量为20μg时的回收率在98.7%~100.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。与国家标准对比,分析结果准确可靠。