高效液相色谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留

来源 :食品安全导刊 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ljc20090204
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本文建立了一种快速、高效、重复性好的高效液相色谱法-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星药物残留量的方法。对蜂蜜样品中诺氟沙星的提取过程进行了优化,确定了最佳前处理方案:先用0.02 mol·L-1氢氧化钠溶解蜂蜜将其制成稀释液,然后用0.5%乙酸的乙腈溶液提取蜂蜜中的诺氟沙星,水浴蒸至近干,最后用0.2%甲酸溶解样品的残渣。其中,当蜂蜜和0.02 mol·L-1氢氧化钠溶液的比例为1∶1,蜂蜜和0.5%乙酸的乙腈溶液比例为1∶5时诺氟沙星提取量最大。通过考察流动相种类、比例及流速对诺氟沙星保留和分离的影响,得出流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈,0.2%甲酸和乙腈的比例为87∶13,流速为1.5 mL·min-1,柱温35 ℃,荧光检测激发波长280 nm,发射波长450 nm。采用本方法进行检测时,诺氟沙星的检出限为0.4 μg·kg-1,在0.001~0.200 μg·mL-1呈良好的线性关系(R~2=0.995 7),加标回收率为84.98%~105.72%,本试验方法能够满足残留分析的要求。
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