【摘 要】
：
目的:建立同时测定黄柏?蛇床子药对提取物中黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、花椒毒素、欧前胡素、蛇床子素含量的方法,为后续相关制剂质量评价提供参考.方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS?3(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为乙腈?含15％乙腈的0.1％磷酸溶液(每100 mL含SDS 0.2 g),梯度洗脱;变波长检测;流速为1.0 mL/min;进样量为5μL;柱温为30℃.结果:黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、花椒毒素、欧前胡素、蛇床子素在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良
【机 构】
：
成都中医药大学,四川 成都610075;成都中医药大学附属医院,四川 成都610072
论文部分内容阅读
目的:建立同时测定黄柏?蛇床子药对提取物中黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、花椒毒素、欧前胡素、蛇床子素含量的方法,为后续相关制剂质量评价提供参考.方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS?3(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为乙腈?含15％乙腈的0.1％磷酸溶液(每100 mL含SDS 0.2 g),梯度洗脱;变波长检测;流速为1.0 mL/min;进样量为5μL;柱温为30℃.结果:黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、花椒毒素、欧前胡素、蛇床子素在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.00％,平均加样回收率为97.20％～100.66％,RSD≤3.00％.结论:建立的黄柏?蛇床子药对成分含量测定方法操作简便、快捷,结果准确可靠,可用于同时测定黄柏?蛇床子提取物中6个成分的含量,为后续相关制剂过程中的提取工艺及质量评价提供参考.
其他文献
目的:基于谱效关系研究桔梗镇咳祛痰活性成分,为基于桔梗的镇咳祛痰现代化新药开发奠定物质与理论基础.方法:利用超高效液相?线性离子阱?静电场轨道阱联用质谱(UHPLC?LTQ?Orbitrap?MSn)法构建不同产地桔梗总皂苷叠加图谱并鉴定其成分结构,采用小鼠浓氨水喷雾法和气管酚红排泄法评价不同产地桔梗总皂苷的镇咳祛痰药效,利用偏最小二乘判别分析法进行相关性分析.结果:共发现12个镇咳潜在活性成分,17个祛痰潜在活性成分,其中4个成分具有镇咳祛痰双重活性.成分丰度高低与其镇咳祛痰活性强弱不呈一一对应关系.结
目的:对河北安国产祁菊Chrysanthemum morifolium Ramat.Qiju叶的化学成分进行研究.方法:将大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH?20、ODS等柱色谱与制备型高效液相色谱法相结合进行化合物的分离制备,并通过理化性质与核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从祁菊叶70％ 乙醇溶液提取物中分离鉴定了7个紫罗兰酮类成分,分别为:(6R,9R)?3?oxo?α?ionol?β?D?glucopyranoside(1)、(6R,9R)?3?oxo?α?ionyl?9?O?β?D
目的:应用超高效液相色谱?四级杆?静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC?Q?Orbitrap HRMS)技术鉴定白毛银露梅中的主要化学成分.方法:采用AccucoreaQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇?0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃.质谱条件采用高效电喷雾离子源(HESI),在负离子模式下,一级全扫描/数据依赖型二级质谱扫描模式检测,分析鉴定白毛银露梅中的主要化学成分.结果:结合高分辨质谱提供的一级准分子离子峰和二级碎片信息,参
目的:比较雪菊及其胎菊中挥发油成分的异同.方法:采用固相微萃取的方法分别对雪菊及其胎菊中的挥发油进行萃取,经气质联用仪分别对二者的挥发油进行分析,比较其异同.结果:通过分析发现,雪菊挥发油中含有52种成分,其胎菊挥发油中含有54种成分,二者共同拥有的成分有43种,雪菊挥发油中有9种成分在其胎菊挥发油没有发现,而其胎菊挥发油中有11种成分是雪菊挥发油中没有的.结论:雪菊与其胎菊中挥发油成分在种类、数量、含量等方面均有不同,说明雪菊在生长的不同阶段,挥发油中的成分不尽相同,提示二者可能具有不同的生物特性和药理
目的:建立柱前衍生化RP?HPLC法测定蜈蚣中9个生物胺类成分含量.方法:以丹磺酰氯为柱前衍生化试剂;采用Agilent Zorbox Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈?含1％乙酸的0.01 mol/mL乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃.结果:丹磺酰氯衍生化方法中9个生物胺类成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,r均≥0.9990,精密度、稳定性、重复性及加样回收率试验结果均良好.结论:建立的测定
目的:基于UPLC?Q?TOF/HRMSE定性分析兴安升麻地上部分的化学成分,选取其中潜在活性成分咖啡酸以及药典规定的升麻根茎质控成分阿魏酸、异阿魏酸,建立UPLC定量方法.方法:在ESI正负离子模式下采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水?0.1％甲酸乙腈为流动相,在柱温40℃、流速0.3 mL/min的条件下定性分析.定量分析以甲醇?0.5％甲酸水为流动相,在流速0.25 mL/min,检测波长为320 nm的条件下进行含量测定.结果:基于UPL
目的:确定广西莪术药材商品质量分级标准.方法:对广西莪术长度、直径、个重、色度值L?、a?、b?等外观性状指标及浸出物、挥发油、吸光度等内在指标进行测定,采用HPLC法对莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β?榄香烯等成分含量进行测定;采用SPSS 24.0软件对所测数据进行相关性分析,采用SIMCA?P 14.1软件对实验所建立的分级标准进行验证.结果:以直径、个重、色度值a?及浸出物、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β?榄香烯含量作为主要指标所建立的质量分级标准可将广西莪术药材分为3个等级.结论:该质量分级标准科学合
目的:测定赤芍的颜色,建立赤芍指纹图谱,验证赤芍颜色与指纹图谱信息的相关性.方法:使用色差仪测定赤芍粉末色度值L?(代表明暗度)、a?(代表红绿色度)、b?(代表黄蓝色度);采用Agilent Eclipse XDB?C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1％磷酸溶液?甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为230 nm;进样量为10μL,建立赤芍指纹图谱.使用SPSS 21.0软件进行相关性分析.结果:建立的赤芍指纹图谱共确定13个共有峰,赤芍颜色与
目的:研究豆科黄檀属植物东非黑黄檀Dalbergia melanoxylon Guill.&Perr.心材的化学成分.方法:采用硅胶、凝胶及反相ODS等柱色谱技术及制备液相色谱对东非黑黄檀心材70％乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,结合其理化性质、波谱数据及文献数据对比确定化合物结构.结果:从东非黑黄檀心材70％乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为:4?甲氧基黄檀醌(1)、2,4?二羟基?5?甲氧基苯甲酸甲酯(2)、3′?羟基?4,4′?二甲氧基黄檀醌(3)、parvifuran(4)、dehyd
目的:建立清胃黄连丸中盐酸黄柏碱、栀子苷、芒果苷、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素11个成分的含量测定方法.方法:采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈?0.1％磷酸溶液(含0.02 mol/L磷酸二氢钠),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃.结果:上述11个成分分别在26.25～262.50 ng、145.83～1458.33 ng、26.0～260.0 ng、1