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建立了一种水和生物体中痕量多氯联苯的提取、分离以及定性定量分析的新方法.本方法利用超声提取或液液萃取进行提取、硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离,毛细管气相色谱进行分析,并优化了硫酸硅胶柱和弗罗里土柱净化分离多氯联苯的条件.水中痕量多氯联苯同类物的平均回收率为82%～115%;检出限为0.009～15.3 ng/L,生物样品中痕量多氯联苯同类物的平均回收率75%～135%;检出限为0.02～96.9 ng/g;相对标准偏差(RSD)均小于6.9%.方法用于实际水样和生物样品中痕量多氯联苯的分析,取得满意结果.