【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法.用含1％(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜.滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1％甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵的甲
【机 构】
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四川省农业科学院分析测试中心 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(成都),成都 610066
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建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法.用含1％(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜.滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1％甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱.采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线.结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10～10μg·kg-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2％～109％,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33％～10％;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg-1).
其他文献
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定电子电气产品用塑料中45种添加剂的方法.将塑料样品剪碎成1 cm×1 cm的碎片后,取0.5 g,用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇混合液(提取剂)于60℃超声提取30 min,提取2次,合并提取液并用提取剂定容至25 mL.选用DB-5HT色谱柱,在进样口温度350℃,离子源温度230℃,选择离子监测(SIM)扫描模式下对其进行分析.结果显示:45种添加剂的质量浓度在0.5～5.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.2
乙醇是一种脑脊髓功能障碍性毒物,对脑脊髓的结构和功能具有严重的损害作用.研究表明,饮酒后,由于乙醇的麻醉作用,人的中枢神经活动会变得迟钝,并延及运动神经和末梢神经,使手足活动迟缓,生理机能减退,视力、听力等感知能力下降[1].长期大量饮酒会造成心、脑、肝、肾、周围神经的损害,并出现乙醇中毒,幻觉、人格障碍等精神症状[2].近年来,酒后驾车和乙醇中毒事件日益增多,人体中乙醇含量的测定是诊断和治疗乙醇中毒性疾病及对酒后引发的交通事故和刑事案件分析裁定的重要依据.我国交通法规定,驾驶员在其血液中乙醇质量浓度为0
建立了超高效液相色谱法(UHPLC)同时测定饮料中25种常见和新型食品添加剂(专利蓝V和爱德万甜)的方法.取2.5 g样品,用50％(体积分数)甲醇溶液定容至25 mL,涡旋振荡2 min,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,滤液供UHPLC分析.在ACQU-ITY UPLC?HSS T3色谱柱上以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离得到的食品添加剂用光电二极管阵列检测器在多波长下检测.结果显示:25种食品添加剂的质量浓度均在
建立了超高效合相色谱法(UPC2)拆分和测定婴幼儿配方乳粉中两种肉碱对映体(D-肉碱和L-肉碱)的方法.样品经0.1 mol·L-1盐酸溶液超声提取5 min后,用1 mol·L-1氢氧化钾溶液在60℃水浴中皂化30 min,离心,上清液在活化好的Oasis MCX型混合型强阳离子交换固相萃取柱上用含4％(体积分数)氨水的甲醇溶液洗脱.洗脱液经氮吹至近干,用含L-丙氨酸-β-萘胺的乙腈溶液在催化剂的作用下于20℃静置衍生60 min,离心、浓缩、过滤后,滤液中的目标物在Acquity Trefoil CE
中共中央办公厅、国务院办公厅于2020年3月印 发《关于构建现代环境治理体系的指导意见》(以下 简称《指导意见》),明确了在新时代下构建现代环 境治理体系的指导思想、基本原则和主要目标.即在 习近平新时代中国特色社会主义思想的指导下,坚持 党的领导、多方共治、市场导向和依法治理,到 2025年建立健全环境治理的“七大体系”,进而明晰 各类主体责任,鼓励公众参与,形成导向清晰、决策 科学、执行有序、激励有效、多元参与、良性互动的 环境治理体系,这是烟台市构建现代环境治理体系的 行动指南和方向.
通过运用环境库兹涅茨曲线理论,对2011—2019年抚顺市社会经济与环境数据进行分析,构建抚顺市各类工业污染物排放量与GDP绝对值之间的环境库兹涅茨曲线模型,运用SPSS统计软件对2011—2019年抚顺市社会经济发展与环境污染的关系进行了回归分析.结果表明,工业粉尘排放量与GDP绝对值无相关性,工业废水、固体废弃物排放量与GDP绝对值具有弱相关性,工业二氧化硫、氮氧化物排放量与GDP绝对值具有较强相关性,拟合曲线均呈U型右侧形状,暂不存在明显的环境库兹涅茨曲线的特征.
神农架国家公园在逐渐发展的同时,也面临着游客拥挤、旅游环境压力增大、景区发展与资源保护不平衡的问题等.通过对神农架逐月以及淡旺季、节假日、天气、温度等因素的综合分析,建议将游客限制量进行详细划分,加强对神农架合理的游客人数限制,从而实现对生态环境的严格保护.
铜阳极泥是铜电解精炼中附着于阳极基体表面、沉淀于电解槽底或悬浮于电解液中的泥状物,其中含有大量的金、银、铜、铅、铋、铂、钯、锑、硒、碲、锡等元素[1-3].铜阳极泥不仅是铜冶炼和贵金属冶炼企业重要的物料,也是国家储备贵金属的重要来源,而准确测定其中的银含量则是相关生产企业的主要指标.
熊果苷能够抑制酪氨酸酶[1-3],阻止黑色素形成,是祛斑美白类化妆品中使用频次较高的功效原料[1].按照结构不同,可将熊果苷分为α-熊果苷和β-熊果苷,两者为差向异构体[4-5].氢醌和苯酚具有美白作用,但同时还具有皮肤刺激性和致敏性,长期使用会损伤心血管及中枢神经系统,甚至有潜在的致癌风险[2,5],已经被我国《化妆品安全技术规范》列为禁用物质[6].在一定环境条件下,熊果苷可被分解形成氢醌[7-11],基于安全考虑,欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)建议β-熊果苷在面霜中最高添加量为 7％(质量分数
二氧化钛作为一种低成本、高效能的光催化剂,广泛应用于工业,但禁带宽度大、可见光下利用率低等局限性限制了其光催化活性的进一步提升.综述了金属与金属共掺杂、非金属与非金属共掺杂以及非金属与金属共掺杂在可见光响应下分别对纳米二氧化钛光催化剂催化性能的影响,分析各类情况的优劣势,总结最佳掺杂情况,为进一步实验研究提供可行性选择,在此基础上提出面临的问题并加以展望.