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介绍了一种分离岩石中微量铅及超微量铅的新方法。在此方法中首先采用Dowexl×8阴离子交换树脂,使铅与绝大多数金属离子分离,然后采用阳极电解法使铅进一步纯化。全流程空白为(2~4)×10-11g/mg。这样制备出的样品消除了铅质谱分析的干扰元素,提高了质谱测试精度。质谱分析时,采用NBS981对铅同位素进行分馏校正,进一步提高了分析精度,质谱测试精度均高于1‰。