本试验旨在探讨乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖(NSP)含量时的适宜称样量和变异程度,为确定该方法的测试精度与变异因素提供参考。试验1采用单因素完全随机设计,选取0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40和0.50 g 7个参比饲粮纤维的称样水平量,每个水平设3个重复,分别测定可溶和不可溶NSP含量。试验2在适宜称样量范围内,利用参比饲粮纤维分析方法的变异系数,设2个批次,每个批次3个重复。试验3在适宜称样量范围内,测定玉米、豆粕、小麦、小麦麸、棉籽粕、菜籽粕、甜菜籽粕、玉米干酒糟及其可溶物(DDGS)和燕麦麸饲料原料中NSP含量。结果显示:1)0.10、0.15、0.20和0.25 g水平所测得总NSP含量(21.33%~21.88%)无显著差异(P>0.05),但显著高于0.30、0.40和0.50 g水平(18.06%~19.32%,P<0.05)。随称样量的增加(0.10~0.25 g)不溶NSP含量逐渐增加,但差异较小,到0.25 g水平时达到最大值(20.14%),然后线性降低(P<0.05)(0.30~0.50 g)。2)2个批次各单糖、糖醛酸和总NSP含量均无显著差异(P>0.05)。可溶性NSP批内、批间和总变异系数均不超过11.57%,不可溶性NSP批内、批间和总变异系数均低于3.19%,总NSP批内、批间和总变异系数均在3.01%以内。3)饲料原料中总NSP含量为8.59%~65.59%,不可溶性NSP含量均高于可溶性NSP含量,组成NSP的主要单糖为阿拉伯糖、木糖和葡萄糖,谷物副产品中总NSP含量高于完整谷物。结果表明,本试验条件下乙酸酐衍生化气相色谱法所称取样品中NSP含量应不超过55 mg(0.25 g参比饲粮纤维中NSP含量),测定的总NSP含量变异性可控制在3.01%以内。