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稀土金属以硝酸溶解，硫酸冒烟赶尽硝酸。在1mol硫酸介质中，在有铜离子催化时，硫脲还原钼（Ⅵ）为钼（Ⅴ），并与硫氰酸盐生成橙红色配合物，于分光光度计465nm波长处测量吸光度，钼检量线在0～5mg／L呈直线。以不加硫氰酸盐的一份溶液作参比，常见稀土中金属杂质及稀土金属不干扰钼的测定。该方法简便，回收率良好，应用于实际样品的分析，结果令人满意。该方法可应用于稀土金属及其合金、化合物等物料中微量钼的测定，测定范围0．01％～0．50％。