新型锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的制备改性及电化学性能研究

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纳米结构的电极材料由于其较高的比容量以及优异的倍率性能,被广泛地使用于锂离子电池中。尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)在众多的锂离子电池电极材料中,被认为是种极具潜力的负极材料。由于其“零应变”效应,即在锂离子嵌入/脱出时,体积变化几乎可以忽略不计。此外,因其较高的热力学稳定性,锂离子迁移率较快,以及高而平坦的放电平台(约1.5V),因而防止了锂枝晶在电极表面生成。这些独特的性能,使得钛酸锂材料相比于市场化的碳负极材料,具有更好的安全性能。但是,Li4Ti5O12由于其自身的电子电导率较低(约为10-13S cm-1),限制了电化学循环反应速率,从而导致了较低的功率密度。在本文中,原料根据摩尔比n(Li)/n(Ti)=0.84的比例,以Li2CO3和锐钛矿型TiO2为原料,前驱体以球磨法进行制备,使用常规固相法合成Li4Ti5O12。对合成Li4Ti5O12的反应温度与反应时间,这两个重要的影响因素进行了详细的研究。通过研究分析,得出800℃时固相反应12h为合成Li4Ti5O12的最优制备条件。产物在电压范围为0.01-2.5V,电流密度为85mA g-1下的首次充放电比容量分别为149.3mAh g-1和176.6mAh g-1。本文参照上述的最佳制备条件,研究了使用氟化锂(LiF)为氟掺杂源,制备了不同掺氟量的一系列钛酸锂样品,表示为Li4Ti5O12-xFx (0≤x≤0.5),样品的尺寸均约为0.5-1μm。本文中,首次系统地研究了单一氟掺杂对Li4Ti5O12电化学性能的影响,发现通过在Li4Ti5O12的氧位上适当地掺杂氟元素,能够提升Li4Ti5O12的电化学性能。当电压范围为0.01-2.5V时,Li4Ti5O12-xFx (x=0.3)样品呈现出最优异的电化学性能。当电流密度为85mAg-1时,该样品的首次放电比容量可达到234.5mAh g-1。当电流密度为340mAg-1时,该样品循环500次后,放电比容量仍保持在138mAhg g-1,库伦效率接近100%。为了进一步提高Li4Ti5O12材料的倍率性能,本文以上述得到的最佳氟掺杂量为基础,采用柠檬酸锂为碳源,通过喷雾干燥法造球和常规固相法相结合的方法制备了类球形的掺氟包碳样品,表示为Li4Ti5O12-xFx/C (x=0.3)。系统地研究了碳包覆与氟掺杂的共作用对Li4Ti5O12材料的电化学性能,特别是倍率性能的影响。发现氟掺杂与碳包覆的共作用能够同时提升Li4Ti5O12的离子与电子传导率,使其倍率性能得到极大的改善。当电压范围为0.01-2.5V时,电流密度为170mAg-1时,Li4Ti5O12-xFx/C (x=0.3)样品的首次充放电比容量可达到325.6mAh g-1。即使在850mA g-1的电流密度下循环1000次之后,该样品的放电比容量仍能维持在165mAh g-1。左右。
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