液-质联用法测定犬血浆中依普利酮及其水解代谢物

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目的:建立同时测定犬血浆中依普利酮及其水解代谢物的液-质联用(LC-MS/MS)检测方法。方法:以同位素标记依普利酮为内标,血浆样品采用乙腈沉淀,色谱柱为Agilent TC-C18柱(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-7.5mmol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 7.0)(30∶70);流速0.2mL.min-1;依普利酮与其水解代谢物及内标分别选择m/z4 15.2→163.0,431.2→337.2,419.2→163.0。结果:依普利酮及其水解代谢物在5~2 000μg.L-1范围内线性良好,2组分平均提取回收率分别为80.17%与75.68%,日内和日间RSD均小于15%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、快速,适用于依普利酮及其水解代谢物浓度测定。 Objective: To establish a liquid-mass spectrometry (LC-MS / MS) method for the simultaneous determination of eplerenone and its hydrolytic metabolites in canine plasma. Methods: The isotope labeled eplerenone was used as the internal standard. The plasma samples were precipitated by acetonitrile. The column was Agilent TC-C18 column (2.1 mm × 50 mm, 5 μm). The mobile phase consisted of acetonitrile-7.5 mmol.L-1 ammonium acetate buffer Liquid (pH 7.0) (30:70); flow rate 0.2mL.min-1; eplerenone and its hydrolytic metabolites and internal standard were selected m / z4 15.2 → 163.0,431.2 → 337.2,419.2 → 163.0. Results: Eplerenone and its hydrolytic metabolites showed a good linearity in the range of 5-2 000 μg.L-1. The average recoveries of two components were 80.17% and 75.68%, respectively. The intra-day and inter-day RSDs were less than 15%. Conclusion: The method is sensitive, simple, rapid and suitable for the determination of eplerenone and its metabolites.
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