便携式光谱仪的使用及常见问题处理

来源 :理论与创新 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chenzhong1983
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  【摘  要】随着金属材料成分分析技术的提升,便携式光谱仪的应用技术也不断普及,因此,掌握设备原理,正确处理操作过程中出现的问题显得重要。本文介绍了便携式直读光谱仪的工作原理、特点及维护保养,并针对使用过程中常见问题及解决方法进行了介绍。
  【关键词】便携式光谱仪;维护保养;常见问题
  引言
  随着金属材料成分分析技术的提升,目前应用较多的光谱仪有台式、便携式和手持式三种,台式光谱仪设备稳定,检测结果准确度高,但是需要将检测样品放置于样品激发台上,因此对检测样品的厚度和形状要求比较高,且操作时要求规定的恒温、湿度;便携式光谱仪使用激发枪激发,因此对检测样品的形状要求不高,其体积小、重量轻,常用于进行现场检测,但系统曲线随时间漂移,需定期进行标准化;手持式光谱仪比便携式光谱仪更加轻便,操作简单,可对金属材料进行快速的半定量分析,但分辨率和准确度不高。
  1.原理及特点
  便携式直读光谱仪由激发光源、火花室、氩气系统、对电极、分光计和检测系统组成。移动激发枪以电弧及电火花两种方式进行样品激发,通过电弧及电火花放电高温加热样品使得样品中的原子被激发,被激发的原子发生跃迁后产生特征波长,通过原子的特征波长可确定元素种类,同时激发光的强度与原子含量成正比,通过光纤激发光信号传输到光学系统分析。测量系统计算特征谱线强度进而确定各种元素的含量。
  2.仪器规范操作
   便携式直读光谱仪为光电一体的精密仪器,在日常使用过程中要特别注意,需要规范操作并定期进行维护,保证设备运行良好,进而获得检测数据真实可靠。
  2.1样品的制备
  确保被检测样品的取样位置符合相关标准要求,具有代表性,选取样品的表面应尽可能平整,对样品表面进行打磨,主要将氧化层等打磨掉,露出金属本体,再用不同粒度砂纸进行打磨,对于钢颗粒大小应为60目到80目之间,铸铁是40目到60目之间,同时应该保证样品和砂纸只是短暂接触,在磨的过程中没有火热。
  2.2氩气的要求
  直读光谱仪采用氩气作为其保护气体,氩气为惰性气体,在激发时必须确保氩气纯度,氩气纯度对用品激发好坏起起着重要作用,因此需保证氩气纯度大于等于99.99%,若氩气纯度不够,空气中的氧未完全被排出,C/S/P等元素谱线将无法准确使用,导致检测结果出现很大误差。
  2.3标准化
  标准化是将设备尽可能恢复到制作工作曲线时的状态,标准物质对样品标准及分析质量提供保障,在分析中需要采用标准物质对设备进行校准,当更换基体或其他环境发生变化时,应及时进行标准化,标准化的频率取决于设备的使用频率,样品数量和基体。在现场操作时,最好定时用控制样品对设备进行检查,如果控制样品的检测结果偏离较大,超过了偏差范围,就必须进行标准化。
  3.常见问题及解决方法
  3.1燃烧点异常
  检测样品正常激发后,中间应为银白色有金属光泽,激发后凹凸小麻点,周围是燃烧后留下的黑色灰渣,如图2所示。在检测过程中常出现激发点异常现象,其可能原因及解决方法见表1:
  4.维护保养
  仪器的日常维护保养对其长期稳定工作尤为重要,良好的维护保养能够确保后续检测分析数据的可靠性和准确性,同时能够延长其使用寿命,因此做好日常仪器的维护保养工作也是非常重要的。
  每次试验前,应检查氩气运行压力及剩余压力,若所剩氬气压力不足,应及时更换;每次测试后,检查激发点,若激发点异常,可根据上述表1进行调试,清理电极并定期检查电极状况,若电极尖端角度不符合要求,应进行加工或立即更换;由于测试过程会污染适配器,测试完成后,需要使用无纺布或者棉签由内而在清理适配器;为保证检测结果的稳定性,建议每天或依据环境情况校准曲线,更换基体多次检测后进行标准化,仪器状态变化后应连续测试控样两次。
  5.结语
  随着便携式金属材料成分分析技术的不断提升,便携式直读光谱仪在机械制造、冶金、石油化工等领域都得到广泛应用。其在金属分类,牌号鉴别,精准分析方便提供了一个方便快捷的方案。由于便携式光谱仪型号较多,其操作方法类似但也不尽相同,本文介绍了设备的原理特点,并根据使用过程中存在的问题给出了处理建议,维护保养对于设备的正常使用也尤为重要,希望能对操作者有所帮助。
  参考文献
  [1]刘东海 便携式光谱仪金属材料光谱检测探讨 中国石油和化工标准与质量[J]2012(8);22
  [2]阎光宗,杨建菊,欧阳杰  便携式直读光谱仪的维护及测量不确定性评定[J];河北电力技术,2010.29(2)18-19
  作者简介:赵之彧(1990.3-),女,汉族,陕西宝鸡人,硕士,工程师,检测工程师,研究方向金属材料理化检测分析。
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