【摘 要】
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目的建立药品中环氧氯丙烷残留测定气相色谱测定方法。方法取一定量样品,加入顶空瓶中,以二氯甲烷为内标,在60℃条件下加热5 min后,取顶空气1 ml进气相色谱进行分析。气相色
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目的建立药品中环氧氯丙烷残留测定气相色谱测定方法。方法取一定量样品,加入顶空瓶中,以二氯甲烷为内标,在60℃条件下加热5 min后,取顶空气1 ml进气相色谱进行分析。气相色谱配备Supelcowax色谱分析柱,检测器为电子捕获检测器,检测器温度280℃;柱温为80℃恒温,尾吹气流速为30 ml/min,载气为氮气,流速为1.0 ml/min。结果二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离,顶空条件在60℃加热和加热时间为5 min时最优,该方法的检出限为0.00001 mg/L,标准曲线为Y=0.124X-0.025,线性范围0.0001 mg/L~0.01 mg/L,相关系数r=0.9998,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差(RSD)在5.7%~8.2%范围内。结论该方法操作简单、灵敏度高,可以用于药品中环氧氯丙烷残留的测定。
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