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在超声波条件下,以水杨酸甲酯与水合肼为原料,采用单因素实验方法,在无溶剂环境下合成了水杨酰肼,通过测定熔点和红外光谱对产物进行了表征,并对合成工艺条件进行了研究。结果表明,反应物体积比为1∶4（无溶剂）,水浴温度恒温80℃,超声波变频45～80kHz,反应时间60min时收率最大。该法是绿色化学工艺的一种有效方法。