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以Os（Ⅳ）催化高碘酸盐氧化亚甲蓝（MB）反应为基础提出了测定痕量锇的方法。在90℃加热14min和660nm波长处采用固定时间法测定亚甲蓝吸收的降低，锇浓度在0～3．2μg/L范围呈线性关系，检出限为0．02μg/L，对1．6μg/LOs规测定的RSD为1．56％（n＝11），催化反应对Os（Ⅳ）、MB、KIO4和H2SO4均为一级反应，催化反应的表观活化能为87．72kJ/mol，探讨了反应机理，所提出的方法在蒸馏分离后应用于某些岩矿和冶金产品中锇的测定，结果满意。