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采用化学共沉淀法制备掺锑二氧化锡粉体（ATO），用x-射线衍射法和扫描电子显微镜对粉体粒度作了表征。系统研究了退火温度、反应体系pH值、掺锑量和煅烧温度等工艺参数对最终粉体粒径的影响规律，并得到了最佳工艺操作参数：反应体系pH值应选1～3较低范围内，锑掺杂剂摩尔分数在5％，热处理温度应控制在550-650℃。用量子尺寸效应和能带理论解释了所得粉体的发色机理。