研究了盐酸黄酮哌酯(FX)在强碱溶液中的荧光增强反应,探讨反应机制,建立了药物样品中FX的荧光分析新方法。FX无内源荧光,其强碱水溶液可缓慢产生荧光,加热促进荧光增强反应。FX分解产物的三维荧光图谱中呈现2个荧光峰,激发波长(λex)分别位于223 nm和302 nm,发射波长(λex)均为410 nm。以硫酸奎宁为参比,测得分解产物的荧光量子产率为0.50。FX分解产物的结构表征和光谱解析表明,FX强碱溶液在加热过程中首先发生酯键水解反应,生成3-甲基黄酮-8-羧酸,然后发生γ-吡喃酮环裂解反应,生成α,β-不饱和酮。该产物包含邻羟基苯甲酸结构,在碱性条件下形成分子内氢键,共轭程度增加,刚性增强,因而产生荧光。基于这一荧光增强反应,建立了测定FX的荧光分析方法。在0.020 3~0.487μg·m L-1内,荧光强度与浓度之间的回归方程为IF=23.9+5 357.3 c,r=0.999 7(n=8),检出限D=1.1 ng·m L-1。本法用于盐酸黄酮哌酯片中FX的测定,加标回收率为100.2%,测定结果与紫外分光光度法一致,表明方法可靠。