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在惰性气氛中将Ｎｉ／Ｃ催化剂进行不同温度的热处理，采用ＸＰＳ，ＴＰＲ，ＢＥＴ和ＸＲＤ手段对其进行了表征。在加压和碘甲烷助催化剂的存在下考察了热处理温度和热处理次序对甲醇羰基化活性及醋酸收率的影响。结果表明，随着处理温度的升高，羰基化活性和产物收率明显提高，而热处理次序对反应性能影响甚微。热处理过程中活性炭保进了ＮｉＯ还原为金属Ｎｉ，使得镍活性中心的数目明显增加，并且氧化炭负载的镍催化剂的孔结构变化