通过程序升温水热法制备了层级纳米花状结构Bi₂O₃/（BiO）₂CO₃复合材料（简称BO/BCO）。采用X射线衍射（XRD）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis/DRS）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸附-脱附测定等方法对上述合成材料的晶型结构、组成、光吸收性质、形貌和表面物理化学性质进行了表征。结果表明,该复合材料中（BiO）₂CO₃的晶型为四方相,Bi₂O₃的晶型为单斜相,复合后的材料同时具有两者晶型结构。并且,合成时随着OH-的引入与反应时间的增加,复合材料中（BiO）₂CO₃的特征衍射峰强度逐渐降低,Bi₂O₃的特征衍射峰强度逐渐增加,证明了Bi₂O₃在样品中所占比例的增加。从UV-Vis/DRS吸收光谱分析结果显示,与单体（BiO）₂CO₃和单体Bi₂O₃相比,合成的BO/BCO复合材料的吸收边带发生偏移,且Bi₂O₃的引入有效增加其可见光区吸收。同时,样品由片状（BiO）₂CO₃生长为层级纳米花环状结构的BO/BCO-0.5,而层级结构的形成导致BO/BCO-0.5的带隙能变窄,且对于光电子的反射与散射发生改变,从而有利于光生电荷的转移与光的吸收效率。另外,以罗丹明B为模型分子,通过不同光源照射下的光催化活性实验,循环实验以及捕获实验对复合材料BO/BCO的光催化活性进行了研究。结果表明,与其他体系（单体Bi₂O₃和P25）相比,BO/BCO-0.5活性有明显提高,并且在多次循环实验后依然保持良好的稳定性。此外,根据捕获实验结果推测了BO/BCO复合材料可能的光催化反应机理。