固相萃取与气相色谱-质谱联用测定血清中9种有机磷残留

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建立了固相萃取与气相色谱-质谱(GC/MS)联用同时测定血清中9种有机磷农药的方法.样品通过C18固相萃取柱,用正己烷-二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,经0.45 μm滤膜过滤后,常温下N2吹干,加入100 μL乙酸乙酯重溶,GC/MS进行测定.方法测定甲拌磷、二嗪农、氯唑磷和水胺硫磷线性范围为0.1 ~100 μg/L,乙酰甲胺磷、灭线磷、丙溴磷和甲基嘧啶磷线性范围为0.5 ~ 100 μg/L,甲基毒死蜱线性范围为1.0 ~ 100 μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.99.检出限为0.01 ~0.23 μg/L,3根不同SPE柱日内和日间精密度分别为3.2%~8.6%和5.0 ~ 8.5%.测定血清中9种有机磷,回收率在72.7% ~119.4%之间.该方法满足血清中多种有机磷农药残留的同步测定.
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