UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

来源 :中成药 | 被引量 : 0次 | 上传用户:bigsoul
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的 建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物.方法 样品甲醇提取物的分析采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相乙腈-10 mmol/L 甲酸铵(0.1%甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测.结果 16种药物在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0);检出限固体制剂0.05~0.17 mg/g,液体制剂0.08~0.25 mg/mL;定量限固体制剂0.17~0.50 mg/g,液体制剂0.25~0.75 mg/mL,平均回收率82.8%~125.4%,RSD 0.7%~13.2%.42批样品中有13批检出非法添加了 12种药物.结论 该方法简便,准确,可用于止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物的测定.
其他文献
目的 探讨二十五味鬼臼丸对围绝经期综合征大鼠模型植物雌激素样作用及其对雌激素受体的调控.方法 采用切除双侧卵巢的方法构建围绝经期综合征大鼠模型,将60只SD雌性大鼠随机分为假手术组、模型组、雌二醇组和二十五味鬼臼丸组,每组15只.围绝经期综合征模型建立成功后,假手术组和模型组给予等容量生理盐水,雌二醇组给予0.1 mg/kg戊酸雌二醇,二十五味鬼臼丸组给予0.36 g/kg二十五味鬼臼丸,隔日灌胃,连续8周.计算子宫指数(UI),ELISA检测血清雌二醇(E2)、黄体生成素(LH)和卵泡刺激素(FSH)水
目的 建立HPLC法同时测定防风通圣丸(川芎、桔梗、甘草等)中川芎嗪、栀子苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、桔梗皂苷D、黄芩素的含量.方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm;ELSD漂移管温度90℃;雾化气体积流量2.5 mL/min;雾化温度36℃.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),
目的 探讨玉泉丸对糖尿病肾病大鼠GSK-3β/Nrf2通路及肾小球内皮损伤标志物YKL-40表达的影响.方法 采用高脂高糖饲料喂养结合一次性腹腔注射链脲佐菌素制备大鼠糖尿病肾病模型,大鼠随机分为正常组,模型组,玉泉丸低、中、高(4、8、12 g/kg)剂量组和二甲双胍(50 mg/kg)组(阳性对照),每组10只.全自动生化分析仪检测血糖、甘油三酯、总胆固醇、肌酐、尿素和24 h尿微量白蛋白水平,HE染色观察肾组织病理学变化并评分,ELISA检测血清YKL-40、TNF-α、IL-6、内皮素(ET)水平及
目的 探讨半夏泻心汤对胃癌细胞来源外泌体诱导骨髓间充质干细胞(BMSCs)增殖、迁移、侵袭的影响.方法 荧光染料1,1\'-双十八烷基-3,3,3\',3\'-四甲基吲哚羰花青高氯酸盐(Dil)标记胃癌细胞来源外泌体,制备半夏泻心汤含药血清.实验分为空白组,模型组,半夏泻心汤低、中、高剂量组及Shh阻断剂组,各组上室加入BMSCs细胞悬液,下室加入无外泌体血清的培养基,除空白组外其他各组下室加入胃癌细胞来源外泌体,模型组及空白组上室加入含10%正常对照血清,半夏泻心汤低、中、高剂量组上室内加入
目的 探讨黄芪颗粒联合常规治疗对重症肺炎患者的临床疗效.方法 98例患者随机分为对照组和观察组,每组49例,对照组给予常规治疗(机械通气、内环境纠正、吸痰等),观察组在对照组基础上加用黄芪颗粒,疗程2周.检测临床疗效、中医证候评分、APACHE Ⅱ评分、CPIS评分、症状控制情况、血气指标(PaO2、PaCO2、PaO2/FiO2、SaO2)、肺功能指标(FEV1、FVC)、炎症因子(CRP、PCT、IL-6、TNF-α、IL-17)、免疫功能指标(CD4+、CD8+、NK细胞总数)、并发症及不良反应发生
目的 探讨连翘提取物是否通过抑制长链非编码RNA(lncRNA)PVT1来保护脂多糖(LPS)所致的心肌细胞损伤.方法 LPS损伤心肌细胞H9c2,并给予不同质量浓度连翘提取物.采用流式细胞术检测细胞凋亡,Western blot检测cleaved-caspase3、pro-caspase3蛋白表达,试剂盒检测丙二醛(MDA)水平和超氧化物歧化酶(SOD)、乳酸脱氢酶(LDH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性,RT-qPCR检测PVT1表达.在H9c2细胞中转染PVT1小干扰RNA si-PVT1
目的 研究椭圆叶米仔兰Agfeeiarimosa(Blanco)Merrill茎枝的化学成分及其生物活性.方法 椭圆叶米仔兰茎枝95%乙醇提取物采用硅胶、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.采用稀释涂布平板法、MTT法分别测定其抗菌和细胞毒活性.结果 从中分离得到17个化合物,分别鉴定为(±)-6-linalyl-7-hydroxycoumarin(1)、β-谷甾醇-3-O-6-棕榈酰葡萄糖苷(2)、(+)-儿茶素(3)、表儿茶素(4)、lyratol F(5)
目的 探讨小青龙汤联合常规治疗对外寒内饮型慢性阻塞性肺疾病急性期患者的临床疗效.方法 98例患者随机分为对照组和观察组,每组49例,对照组给予常规治疗(抗感染、化痰止咳、平喘),观察组在对照组基础上加用小青龙汤,疗程2周.检测临床疗效、CX3CL1、IL-6、MMP-9、TGF-β1、miR-145、miR-183、肺功能指标(FEV1、FEV1/FVC)、不良反应发生率变化.结果 观察组总有效率高于对照组(P<0.05).治疗后,2组CX3CL1、IL-6、MMP-9、TGF-β1、miR-145、mi
目的 考察清瘟解毒汤联合常规治疗对热毒壅滞型细菌性脓毒血症患者的临床疗效.方法 94例患者随机分为对照组和观察组,每组47例,对照组给予常规治疗(抗感染、吸氧、早期体液复苏等),观察组在对照组基础上加用清瘟解毒汤,疗程2周.检测临床疗效、CKMB、Scr、ALT、TGF-β1、CHE、SOFA评分、WBC、PCT、CRP、NK细胞、PT、CD4+/CD8+、并发症发生率变化.结果 观察组总有效率高于对照组(P<0.05),并发症发生率更低(P<0.05).治疗后,2组 CKMB、Scr、ALT、TGF-β
目的 研究甘露子StachiyssieboldiiMiq.的化学成分及其对鼻黏膜上皮细胞的影响.方法 甘露子90%乙醇提取物采用硅胶、SephadexLH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.采用MTT法测定化合物对鼻黏膜上皮细胞相对存活率的影响.结果 从中分离得到15个化合物,分别鉴定为coelonin(1)、1-(2-hydroxy-4-methylphe-nyl)propan-1,2-dione(2)、3-羟基对甲氧基苯甲醛(3)、2-desoxy-4-epi-pulchell