【摘 要】
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建立了一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱-电喷雾质谱法(ESI-LC-MS)测定人血浆中硝苯地平浓度的方法.采用液-液萃取法进行血浆样品预处理,提取液为二氯甲烷,内标选用尼群
【机 构】
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山东大学,齐鲁医院临床药理研究所,山东,济南,250012;山东大学,药学院,山东,济南,250012
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建立了一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱-电喷雾质谱法(ESI-LC-MS)测定人血浆中硝苯地平浓度的方法.采用液-液萃取法进行血浆样品预处理,提取液为二氯甲烷,内标选用尼群地平.色谱柱为Diamonsil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵(52∶48,v/v),流速1 mL/min.选用ESI离子源,正离子模式,选择性监测(SIM)方式检测,选择的离子[M+Na]+,硝苯地平与内标的质核比(m/z)分别为369.0与383.1,碎片电压分别为110 V和100 V.方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求,线性范围为(2-600)μg/L,血浆样本经两次冻融及冷冻14天内稳定,可以用于硝苯地平的人体药代动力学研究.
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