【摘 要】
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为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化.直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素
【机 构】
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华东理工大学化学工程研究所,上海,200237;华东理工大学化学工程国家重点实验室,上海,200237
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为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化.直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸化过程,生产工艺更为简单.考察了环合反应温度和时间、缩合反应温度和时间、原料配比及相关的催化剂用量对利福平收率和纯度的影响.得到较优工艺条件为:环合反应温度为55℃,环合反应时间为1.Sh,V(N,N-二羟甲基叔丁胺)∶V(冰醋酸)∶m(抗坏血酸)∶m(利福霉素S)=0.278∶0.014∶0.014∶1.000,缩合反应温度为55℃,缩合反应时间为2h,V(1-甲基-4-氨基哌嗪)∶m(利福霉素S)=0.463∶1.000,此时,利福平粗品的收率可达86.56％,纯度为92.69％.
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