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优化并建立了同时测定水中铋和锑的原子荧光光谱法。考察了仪器负高压和灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量、介质酸度、硼氢化钾浓度等测定条件对结果的影响。通过优化确定测定条件:负高压260V、灯电流80mA、原子化器高度10mm、载气流量300mL/min、屏蔽气流量700mL/min、酸度5.0%、硼氢化钾浓度1.0%。铋和锑标准曲线在0~40μg/L内线性良好,相关系数分别为0.9997和0.9991,方法检出限分别为0.015和0.079μg/L,精密度分别为0.51%~1.96%和0.60%~2.1