【摘 要】
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目的:建立麝香保心丸中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定的一测多评法,为完善麝香保心丸国家标准提供检测方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立麝香保心丸中3种蟾毒配基含量的同步测定方法,并进行方法学验证,色谱条件为Nucleosil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸二氢钾水溶液(磷酸调节pH 3.2)(48:52),流速0.6 mL· min-1,检测波长296 nm,柱温35℃;以华蟾酥毒基为内参物,建立其对蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对校正因
【机 构】
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山西中医药大学,山西晋中030619;中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室,北京100700;中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室,北京100700;山西中医药大学
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目的:建立麝香保心丸中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定的一测多评法,为完善麝香保心丸国家标准提供检测方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立麝香保心丸中3种蟾毒配基含量的同步测定方法,并进行方法学验证,色谱条件为Nucleosil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸二氢钾水溶液(磷酸调节pH 3.2)(48:52),流速0.6 mL· min-1,检测波长296 nm,柱温35℃;以华蟾酥毒基为内参物,建立其对蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对校正因子,并对相对校正因子的关键影响因素进行考察,采用相对保留时间进行待测色谱峰定位,结合在线紫外光谱和超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF/MS)提供的精确相对分子质量辅助识别待测色谱峰;采用外标法验证一测多评法测定结果的准确性.结果:建立了麝香保心丸中3种蟾毒配基的一测多评质量评价模式,华蟾酥毒基对蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对校正因子分别为0.922和1.01;11批样品中三者总量范围33.7～36.0 μg/丸,外标法和一测多评法测定结果无显著性差异.结论:建立的方法可用于麝香保心丸中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的质量控制,建议麝香保心丸国家标准含量测定项下蟾酥药材的质量控制新增蟾毒灵,并以这3种成分总量制定含量限度值.
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