Ni₂Al₃/Ni双层复合涂层是应用于超超临界蒸汽轮机铁素体钢部件表面，使其在650oC或更高工作温度下抗蒸汽氧化的防护性涂层。高温下合金元素在涂层各层以及涂层与基体之间的相互扩散会导致涂层过早地失去防护作用。利用Al元素在Ni-Al和Fe-Al合金系统中的活度差制约和Fe元素在NiAl相中的极限溶解度制约来抑制合金元素在涂层各层中的相互扩散，制备结构合理的Ni₂Al₃/Ni双层复合涂层有望缓解这一问题。本课题采用电镀镍与低温粉末包埋渗铝工艺，在P92钢表面制备Ni₂Al₃/Ni复合涂层。研究了在650oC/4h渗铝条件下，渗铝剂中Al粉含量对Ni₂Al₃层的生长动力学的影响。根据对Ni-Al、Fe-Al和Ni-Fe-Al合金系统的热力学分析，制备了两种结构不同Ni₂Al₃/Ni复合涂层（#1和#2），并将涂层置于650oC和氩气气氛下进行长时间等温退火处理。采用X-射线衍射分析涂层在不同时间退火处理后的物相，采用扫描电镜分析涂层截面形貌，采用X-射线能谱仪分析了涂层中Ni、Al、Fe元素沿涂层厚度方向的浓度分布，以期建立对能使涂层维持长期有效防护功能机理的认识，并在此基础上提出涂层的优化结构。具体的研究结论如下：（1）当渗铝粉剂中铝粉的质量百分含量（W）超过约2.5wt.%时，铝元素才开始在镀镍P92钢表面沉积，W与复合涂层外层厚度h的关系式为：h=31.7W^1/2-49.6。（2）制备两种复合涂层#1和#2样品，样品初始Ni层厚度为26μm和11μm，采用渗铝粉剂配比4Al-2AlCl₃-94Al₂O₃（wt.%），渗铝条件为650oC/2h和650oC/3h。#1样品外层厚度约26μm，中间Ni层约为4μm，#2样品外层厚度约为22μm，中间层为Fe-Ni层，厚度约为2μm。（3）#1试样表面涂层外层Ni₂Al₃在594h退火时间段时，已完全转变为NiAl相，NiAl相在后续的等温退火过程中均保持结构稳定，随着退火时间的延长，新外层NiAl相中Al元素没有大幅度向基体扩散，且涂层厚度基本保持一致，基体中Fe元素由于溶解度的限制在新外层中也始终维持在一个较低的浓度，但新外层中孔洞缺陷较为明显。（4）#2试样表面涂层类似于#1涂层，在594h退火时间段时，也完成了相应转变，并且结构也较为稳定。由于该涂层几乎无中间Ni层的阻隔，导致基体中Fe元素在退火初期大幅度向外层扩散，当NiAl相转变完成后，Fe元素在新NiAl层中的浓度也逐渐降低，但Al元素的扩散深度却随退火时间延长而增大，导致涂层厚度随之减薄。孔洞缺陷没有出现在涂层中，但在基体却中较为明显。