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应用回相微萃取(SPME)预处理技术,采用脉冲火焰光度检测器(PFPD)-气相色谱法(GC)测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1,2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物。同时探讨了SPME及色谱的最佳条件。所得各物质的校正曲线相关系数在0.9980~0.9994之间,检出限在1.9~4.1pg之间,加标回收率在89%~102%之间,测定结果的RSD值在1.3%~3.1%之间,所建立方法应用于实际样品分析,获得满意结果。