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采用高能球磨和微氧化气氛热处理制备了Nd2（Fe1–xNix）17 （x = 0, 0.05, 0.15, 0.50）吸波粉体，研究了Ni的含量对NdFeNi粉体的相组成和吸波性能的影响。结果表明：当x = 0，0.05，0.15和0.50时，样品的组成相均是Nd2Fe17、α-Fe和Nd2O3相。NdFe样品对电磁波的损耗以介电损耗为主；NdFeNi样品对电磁波的损耗以磁损耗为主。随着Ni含量的增加，样品对微波的吸收峰逐渐向低频移动，且其反射率逐渐升高。