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该发明公开了一种印染废水脱色复合絮凝剂的生产方法：（1）将粉煤灰研磨成50μm以下的粉末，并用硫酸浸泡30min以上；铁屑粉用硫酸浸泡，并取上层清液。（2）将氯化镁、铁屑粉、浓硫酸、粉煤灰按质量比（75—85）：（8—12）：（6—10）：（1—3）混合，加热至60—80℃，加入0．3％-0．5％（质量分数）的氯化镁，再经恒温搅拌，得到pH为4—6的成品。该法配方合理、操作简单、成本低、可重复使用，适用于各种染料废水的处理。