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Mg粉、B粉按1．03：2的比例混合、压制成型后，在流通高纯氩气的条件下分别于660、700、750、800、850和900℃烧结1h，制备出MgB2块材。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和阿基米德方法等，分别研究了样品的物相组成、显微结构和密度等。结果表明，随着烧结温度的升高，样品的非超导相Mg和MgBx（x=4、6或12）的含量、体积膨胀系数、质量损失率、密度及MgB2的晶粒尺寸都发生变化。750～850℃烧结时，可得到由MgB2和少量MgO组成、晶粒较小、密度较高的MgB2超导体。