高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测水产品中铅的形态

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目的建立水产品中无机铅、三甲基铅、三乙基铅的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法。方法样品经含1%EDTA-2Na的人工胃液微波提取、离心、过滤后,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为乙二胺四乙酸二钠-乙酸钠溶液(p H值=4.6)+甲醇(75+25,V/V),经C18反相色谱柱分离,ICP-MS检测,保留时间定性,外标法定量。结果 3种形态铅浓度为0 ng/ml~100 ng/ml时,线性相关系数(r)≥0.999,检出限均为0.01 mg/kg,无机铅、三甲基铅、三乙基铅的加标回收率分别为85.4%~95.7%、84.2%~90.3%和82.1%~88.1%。结论该方法操作简单、准确可靠、适用性强,适用于水产品中无机铅、三甲基铅和三乙基铅的检测要求。
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