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为探索利用金属显微维氏硬度计测试合金微区成分偏聚区硬度变化的可行性,采用金属显微维氏硬度计,结合纳米压痕试验技术和激光共焦显微镜压痕深度轮廓曲线测量法,测试了V-5Cr-5Ti合金富钛相析出区的硬度变化。结果表明:机械磨光使V-5Cr-5Ti合金试样表面形成明显的硬化层,采用草酸水溶液的电解蚀刻方法不仅能显示出完整的组织特征,还可以有效去除该硬化层,合金中富钛相析出区比非析出区的硬度提高约12%。