【摘 要】
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建立了一种快速多滤过型净化柱(MPFC)-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)的新方法.通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响,确定了最优实验条件:0.1 mL血液样品中加入GHB-D6作为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,上清液过MPFC-QuEChERS净化柱后挥干,经N,O-双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,在多反应监测(MRM)模式下分析.结果表明,血液中GHB在0～1000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)
【机 构】
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公安部物证鉴定中心,北京 100038;中国人民公安大学 侦查学院,北京 100038;公安部物证鉴定中心,北京 100038;中国人民公安大学 侦查学院,北京 100038
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建立了一种快速多滤过型净化柱(MPFC)-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)的新方法.通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响,确定了最优实验条件:0.1 mL血液样品中加入GHB-D6作为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,上清液过MPFC-QuEChERS净化柱后挥干,经N,O-双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,在多反应监测(MRM)模式下分析.结果表明,血液中GHB在0～1000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9951,检出限和定量下限分别为0.2、0.5 ng/mL,日间和日内相对标准偏差(RSD)均小于15％,回收率为80.1％～84.7％,基质效应为87.4％～94.4％.该方法由传统液液萃取法改进优化,稳定性好、灵敏度高,能够快速有效测定实际案件血液样品中的GHB含量.
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