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采用惰性气体保护蒸发凝聚技术，制备了粒径为４～１５ｎｍ的稀土金属Ｇｄ微粉。利用小角Ｘ射线散射（ＳＡＸＳ）、Ｘ射线衍射曲线宽化（ＸＲＤ）、喇曼散射光谱（ＲＳＳ）及电子显微镜（ＴＥＭ）对所制备的纳米Ｇｄ微粉（ｎｍ－Ｇｄ）进行了较广泛和深入的微观分析，探讨了ｎｍ－Ｇｄ微粉的粒径分布及其结构特征。ｎｍ－Ｇｄ体系的平均粒径ｄ与制备气压Ｐ符合如下线性关系：ｄ＝ａ＋ｂｌｎＰ。粒径分布函数符合Ｒａｙｌｅｉｇｈ统计分布，这不同于一般文献中采用ＴＥＭ方法分析得出的对数正态分布。此外还对ｎｍ－Ｇｄ体系的比表面积、表面原子百分比及界面体积分数等结构参数进行了评估，以揭示它们与平均粒径ｄ的关系。实验结果与理论计算曲线能较好吻合