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经反复试验，建立了菜用大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲氰菊酯、茚虫威、吡虫啉33种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法。结果表明：蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后，分别采用气相、高效液相色谱法测定，33种农药在蔬菜中的平均添加回收率为80．26%-109．86%，相对标准偏差（RSD）为1．02％～9．28％，最小检出量为0．0125ng-0．25ng，最低检测浓度为0．005-0．01mg·kg^-1，该方法准确、精密度及灵敏度好，且简便快速、适用范围广。