【摘 要】
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采用液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联复合质谱(LC-MS/MS-Qtrap)分析和鉴定海参中喹噁啉类及其代谢物的结构。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,
【基金项目】
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2014年国家水产品质量安全风险评估项目（GJFP2014009）
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采用液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联复合质谱(LC-MS/MS-Qtrap)分析和鉴定海参中喹噁啉类及其代谢物的结构。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采集使用预设定多反应监测(s MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式。海参按10μg/m L质量浓度分别进行喹乙醇、乙酰甲喹和喹烯酮药浴,整只取样进行测定。采用Analyst 1.6软件进行数据处理,根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,比较确定喹噁啉类的主要代谢产物,同时根据质谱二级裂解规律对代谢产物结构进行推测。结果显示,3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、N4-还原喹乙醇(Q5)和脱二氧喹乙醇(Q6)是喹乙醇在海参中的主要代谢产物,MQCA、N1-脱氧羰基还原乙酰甲喹(Q1)、脱二氧乙酰甲喹(Q2)和脱二氧羰基还原乙酰甲喹(Q3)是乙酰甲喹在海参中的主要代谢产物,MQCA、脱二氧喹烯酮(Q4)和N1-脱氧喹烯酮(Q7)是喹烯酮在海参中的主要代谢产物。本研究建立了喹噁啉类及其代谢物的标准EPI谱库,实现了对海参样品中喹噁啉类及其代谢物残留量高灵敏的准确定性分析。
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