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建立了固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用测定饮料中残留的可挥发性卤代烃（VHH）的检测方法。探讨了影响SPME萃取效果的纤维涂层、离子强度、萃取时间等因素，并对饮料样品的预处理进行了研究。方法的检出限0．3μg/L，线性范围3～90μg／L，回收率在79．5％～104．3％之间，RSD在1．3％～12％之间。