【摘 要】
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目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿辅食米粉中12种全氟烷基化合物(perfluorinate
【机 构】
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上海市质量监督检验技术研究院/国家食品质量监督检验中心(上海),上海,200233
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目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿辅食米粉中12种全氟烷基化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的方法.方法 样品经酸化乙腈提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(ethylenediamine-n-propylsilane,PSA),C18,石墨化碳黑(Graphitized carbon black,GCB)3种吸附剂后,涡旋振荡对样品进行净化.利用C18反相色谱柱对婴幼儿辅食米粉中12种PFCs进行分离,负离子模式电喷雾电离,配合多级反应离子扫描(multiple reaction monitoring,MRM)定性定量分析目标化合物.考察了流动相和色谱柱对分离检测的影响,优化了主要影响因素和实验条件,在条件优化过程中采用外标法进行定量分析.结果 12种PFCs标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限为0.07～0.15 μg/kg,在0.2、0.5、1.0 μg/kg加标水平下,样品的加标回收率为68.8％～115.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.25％～15.6％ (n=6).结论 该方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于婴幼儿辅食米粉中PFCs的检测.
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