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采用微乳液法制备了纯相立方和六方晶相NaYF4∶Yb3+,Er3发光材料,微乳液体系选择了CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)-正丁醇-正辛烷-水.研究了NaF/Y3+比例、反应温度、反应时间和体系pH值等对相形成的影响,以及陈化、后续热处理温度和时间对颗粒尺寸和发光性能的影响.结果表明:在NaF/Y3+比例小于5、体系pH =5 ～6、反应温度为140℃、反应时间为24h的条件下,可得到立方相α-NaYF4∶Yb3+,Er3+,粒径约为200 nm;在NaF/Y3+比例大于5、体系pH =1 ～4、反应温度