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目的 建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium,PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法 .方法 样品采用80％乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40％甲醇定容.以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式定性和定量.结果 方法 线性范围为0.3～20.0μg/L(r>0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5％～99.3％,相对标准偏差为1.7％～16.2％(n=6).方法 检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg.结论 本方法 样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析.