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建立了气-质联用测定培美曲塞二钠中遗传毒性杂质亚硫酸二乙酯的检测方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,采用GC-MS法以离子监测模式(SIM)进行测定,亚硫酸二乙酯在20～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,定量限为20 ng/ml,回收率101.09％,RSD为3.59％.该法灵敏度、准确度高,可用于培美曲塞二钠中痕量亚硫酸二乙酯的检测.