原子吸收石墨炉法检测乳中重金属铅检测不确定度评定

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  测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,是与测量结果相关联的参数。不确定度采用统计学方法定量给出测量的分散性及可信区间,是一个完整的定量分析结果的重要组成部分,可用于评估定量方法的可靠性和测量结果的可信程度。为保证检测结果的准确性,对测定过程的各操作环节引入的不确定度进行评价,明确不确定度分量对检测结果的影响程度,进一步优化GB 5009.12- 2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》中原子吸收石墨炉法在乳中铅元素检测方法,开展本次不确定度评定。
  仪器材料与方法
  仪器设备与试剂耗材
  表1- 1仪器设备
  检验原理。试样消解处理后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
  试样处理。称取试样1.0g(精确到0.0001g)于消解罐中,加入4mLHNO3与1mL30%H2O2,微波消解试样,冷却后取出消解罐于150℃赶酸剩余至1mL左右,冷却转移消化液至25mL容量瓶,用少量水洗涤罐内壁 2- 3次,合并洗涤液于容量瓶中用水定容,混匀备用,同时作试剂空白。
  标准溶液的配制。铅标准储备液(10μg/ mL):取0.500mL 1000μg/mL铅标准溶液,用1%硝酸定容到50.0mL容量瓶中,即铅元素标准储备液。取0.500mL铅标准储备液,用硝酸定容到50.0mL容量瓶,得浓度为100ng/mL铅元素标准使用液。
  标准系列液:于6个25.00 mL容量瓶中分别加入少许5%硝酸,分别加入0.00、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50mL浓度为100ng/ mL的铅标准使用液,分别用5%硝酸定容至刻度,标准系列液中铅的浓度分别为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ng/mL。现用现配。
  原子吸收石墨炉分析条件。波长:283.3nm,狭缝0.7nm,灯电流6mA,读数方式:峰面积;干燥温度120℃/140℃,持续30s/40s;灰化温度400℃,持續30s,原子化温度1600℃,持续3s,进样量20uL,背景校正为塞曼。
  试样测定。分别吸取试剂空白液和样液,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性方程中求得样液中铅的含量。待测样品与标准系列比较定量。
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