基于DES-MSPD技术的高效液相色谱法测定粮谷中10种氨基甲酸酯类农药残留含量

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本文建立了基于低共熔溶剂-基质分散固相萃取技术的高效液相色谱法,同时测定粮谷中10种氨基甲酸酯类(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)农药残留的含量。以正己醇作为氢键供体,四丁基氯化铵作为氢键受体合成低共熔溶剂,样品经低共熔溶剂-中性氧化铝进行基质分散,研磨萃取后用乙腈萃取洗脱农残目标物,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在ODS-C18(4.6 mm×250 mm,2.5μm)色谱柱上分离,设置波长可变程序,采用液相色谱紫外检测器实现10种农药一次性完全分离。结果表明:10种目标物分离效果良好,对应线性范围内的相关系数r≥0.9991,方法检出限范围为0.005~0.023 mg/kg,定量限范围为0.015~0.069 mg/kg,在0.1~1.0 mg/kg浓度范围内回收率为83.6%~103.9%,相对标准偏差为0.9%~4.8%。
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