以乙二醇-水为溶剂体系,以Bi（NO₃）₃·5H2O为铋源、NaOH为沉淀剂,采用低温（80℃）水相一步合成法,反应40 min制备出尺寸为亚微米的亚稳相γ-Bi₂O₃粉末。使用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征Bi₂O₃样品晶型和微观形貌,研究了在制备过程中添加剂（丙三醇、Trion X-100、CTAB、SDBS、乙醇、油酸）对亚稳相γ-Bi₂O₃微观形貌和光性能的影响。结果表明,样品大多为γ相,只有少量的a相,尺度在亚微米-微米间。加入不同的添加剂,样品的微观形貌不同,有立方体、四面体、自组装微花等。紫外-可见光谱（UV-Vis）分析结果表明,样品在紫外-可见光区有显著的光吸收。使用不同添加剂制备的样品其禁带宽度在较宽的范围（2.30².81 e V）变化,属于电子从价带跃迁到导带引起的吸收,为Bi₂O₃的直接带隙吸收。荧光光谱（PL）表明,样品在400⁶00 nm有5个发射谱带（谱带中心位于449、466、480、491和561 nm等处）。添加剂不但对样品的纯度和微观形貌有重要的影响,对晶体结构也有明显的影响。添加剂使材料的物理化学性能（如光性能）发生变化,加入添加剂可调节产品的禁带宽度。