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目的建立同时测定小儿奇应丸中二硫化二砷和硫化汞含量的方法。方法用微波消解技术-原子荧光光谱法测定小儿奇应丸中总砷、总汞的含量,按照As与As2S2、Hg与HgS的分子量转换计算得出二硫化二砷和硫化汞的含量。结果砷在2~20ng.mL-1、汞在2~10ng.mL-1范围内有良好的线性关系。测得总砷的平均回收率为98.15%,RSD为2.42%;总汞的平均回收率为97.92%,RSD为2.00%。结论本方法可靠、准确、专属性强,可作为小儿奇应丸质量控制的方法。