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采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品，探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响。结果表明：结晶分离最佳工艺条件为：m（精馏双酯）：m（甲醇）=1：0．8-1．5，结晶溶液始温30℃左右，终温5-8℃，降温速率2-3℃／min，搅拌速度5-25r／min；结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用，残留双酯返回精馏系统。所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99．5％以上，符合医药中间体、香料等行业的使用要求。