GC-MS法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸

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目的:建立气质联用法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸。方法:用甲醇超声提取复方肝浸膏片(胶囊)中的棕榈酸和硬脂酸,经气相色谱分离后,用质谱对化学成分进行确认,标准曲线法计算含量。色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,进样口温度250℃,载气为高纯氦气(1.0 m L·min-1);质谱条件:电离方式为EI,电离能量70 e V,离子源温度230℃,棕榈酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和60.0、73.0、129.1、213.2,硬脂酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和73.0、129.1、185.1、241.2。结果:棕榈酸和硬脂酸质量浓度分别在6.451 032μg·mL-1和6.651 064μg·mL-1内线性良好(r=0.999),棕榈酸和硬脂酸的平均回收率(n=9)为101.5和102.8%;不同厂家19批片剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为1.27.8和1.39.5 mg·片-1,4批胶囊剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为4.06.3和3.47.8 mg·粒-1。结论:经方法学验证,本方法可用于复方肝浸膏片(胶囊)中棕榈酸和硬脂酸的测定。
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