高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐

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建立了一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐残留量的分析方法。样品均质后以水-乙腈(体积比 5∶10)超声提取,提取液经 GCB+C18混合分散净化后,采用 Acclaim TRINITY P1 复合离子交换柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以 20 mmol·L-1甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子选择反应监测模式下检测,采用同位素内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐在1.0~200 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.998,氯酸盐和高氯酸盐的检出限分别为 3.0 μg·kg-1和2.5 μg·kg-1,在高中低浓度的加标回收率为 90.2%~101.6%,重复性精密度为 3.1%~8.5% (n=6)。该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中氯酸盐和高氯酸盐的定量检测。
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