【摘 要】
：
建立了 HPLC法测定N-苄氧羰基-L-组氨酸(Cbz-L-His-OH)和1-[(1,1-二甲基乙氧基)羰基]-N-[(9H-芴基-9-甲氧基)羰基]-L-组氨酸[Fmoc-L-His(Boc)-OH]中对映体杂质的含量.色谱柱采用DAICEL CHIRALPAK? ZWIX(+)柱(3.0 mm×150 mm,3.0 μm),流动相为甲醇∶水∶甲酸∶二乙胺(900 ∶ 100 ∶ 1.9 ∶ 4.16),柱温为35℃,流速为0.2 ml/min,进样量为10μl,检测波长为220 nm.结果显示,Cb
【机 构】
：
宁波诺柏医药有限公司,浙江宁波315000;浙江朗华制药有限公司,浙江台州317000;宁波诺柏医药有限公司,浙江宁波315000
论文部分内容阅读
建立了 HPLC法测定N-苄氧羰基-L-组氨酸(Cbz-L-His-OH)和1-[(1,1-二甲基乙氧基)羰基]-N-[(9H-芴基-9-甲氧基)羰基]-L-组氨酸[Fmoc-L-His(Boc)-OH]中对映体杂质的含量.色谱柱采用DAICEL CHIRALPAK? ZWIX(+)柱(3.0 mm×150 mm,3.0 μm),流动相为甲醇∶水∶甲酸∶二乙胺(900 ∶ 100 ∶ 1.9 ∶ 4.16),柱温为35℃,流速为0.2 ml/min,进样量为10μl,检测波长为220 nm.结果显示,Cbz-His-OH的L和D构型、Fmoc-His(Boc)-OH的L和D构型均能达到有效分离,分离度均大于2.0;Cbz-D-His-OH和Fmoc-D-His(Boc)-OH的检测限为141、50 ng/ml,定量限为476、163 ng/ml.2对对映体在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,Cbz-D-His-OH和Fmoc-D-His(Boc)-OH的加样回收率均为90.0％～100.0％,RSD(n=9)均小于3.0％.样品测定结果显示,Cbz-L-His-OH和Fmoc-L-His(Boc)-OH中对映体杂质含量均小于0.01％.建立的方法专属性强、重复性好、准确度高,可为Cbz-L-His-OH和Fmoc-L-His(Boc)-OH中对映体杂质含量的测定提供参考.
其他文献
串环样强化为乳腺MRI非肿块强化病变的内部强化特征之一,被认为是诊断乳腺恶性病变的重要征象.随着高空间分辨率MRI的广泛应用,串环样强化亦可见于肿块或非肿块强化的良、恶性病变中,其较高的阳性预测值受到争议.本文对串环样强化的MRI影像特征与组织病理学的相关性进行综述.
1 病例简介rn女,50岁,主诉:双下肢水肿半年,发现左肾占位10 d.既往可疑高血压病史,未行药物治疗.体格检查:血压156/97 mmHg,双下肢凹陷性水肿.实验室检查:肌酐685.9 μmol/L,肾小球滤过率14 ml/min,尿常规:尿蛋白(+).超声检查(图1A～C)提示:左肾实性占位(考虑肾癌可能性大).CT平扫提示:双肾萎缩,左肾不均匀低密度影,性质待定.透析后行腹部增强CT(图1E),考虑左肾占位,肿瘤性病变可能.行腹腔镜下左肾根治性切除术,术中见左肾中下份腹侧见一约4.0 cm×3.0
目的 研究3.0T动态增强MRI对普通型间质性肺炎(UIP)及非特异性间质性肺炎(NSIP)的鉴别诊断价值.资料与方法 回顾性分析27例间质性肺炎患者的临床资料,对所有高分辨率CT影像符合UIP及NSIP的患者行动态增强MRI检查,而后继续随访.将经病理证实为UIP,或经治疗无效且影像学特征符合UIP患者9例纳入UIP组;经病理证实为NSIP,或经治疗有效且影像学特征符合NSIP患者18例纳入NSIP组.比较不同类型间质性肺炎患者获取病理处的动态增强影像表现或临床确诊后整体病灶的动态增强影像表现及相应伪彩
本文阐述了医药包装弹性体密封件中亚硝胺的来源、危害以及目前的检测手段.通过查阅文献,总结了国内外医药包装弹性体中亚硝胺的研究概况,以期为相关研究人员提供参考.
药物多晶型研究中的晶型调控与计算模拟逐步成为制药领域的一个研究热点.通过晶型调控能得到用于大批量生产的稳定优势晶型药物,而计算模拟作为一种研究方法,极大地降低了试验成本,有助于研究人员从分子水平理解药物多晶型的形成原因.本文首先阐述了多晶型对于药物理化性质的影响,其次梳理了晶型调控的方法,着重介绍了离子液体调控、添加剂调控等新型调控策略.此外,介绍了计算模拟在药物多晶型研究中的应用,以期为制备适用于临床研究的优势晶型药物和新药研究提供帮助.
阿尔茨海默病(AD)是最常见的神经退行性疾病,以记忆功能下降、认知功能减退为主要临床表现.AD起病隐匿,进行性发展,确诊时多已发生不可逆的神经元坏死导致治疗效果欠佳.因此,早期诊断对延缓疾病进展及改善预后至关重要.影像组学研究可以在AD出现结构损害之前对其进行早期诊断,已广泛应用于多种疾病的诊断、分级与预后评价,本文对其在AD早期诊断、预测评估及临床分级方面的研究进展进行综述.
目的 分析新生儿神经母细胞瘤的临床与影像学特征,提高对本病的认识.资料与方法 回顾性纳入31例新生儿神经母细胞瘤患儿(29例经手术病理证实,2例结合临床、实验室检查及影像学检查诊断),29例行CT检查,5例行MRI检查,分析其CT及MRI特征.结果 31例患儿中,男15例,女16例;病变检出年龄孕27周～出生后28 d,中位孕周39周.原发肿瘤为实性20例,囊实性11例.原发肿瘤部位:肾上腺22例,腹膜后3例,咽部3例,后纵隔2例,颈部2例,骶尾部1例,其中2例为多中心病灶.CT平扫示瘤体密度多不均匀,1
2-氨基-5-(2-氟苯基)呋喃-3-腈为钾离子竞争性酸阻滞剂富马酸沃诺拉赞合成中的关键工艺杂质,其结构中含碱性基团,但不易被酸洗去除.本研究采用溶剂挥发法培养得到2-氨基-5-(2-氟苯基)呋喃-3-腈的单晶,运用X射线单晶衍射技术对其立体结构进行解析.结果表明,该化合物晶态下分子间存在氢键作用,相邻分子间凭借一对氢键形成类二聚体结构,以范德华力和氢键维系其在空间的稳定排列,使结构中氨基氮原子的离子化能力降低,碱性下降,这可能是以简单酸洗方式难以去除该杂质的原因.
目的 分析胸腔内韧带样纤维瘤(DT)的CT及MRI特点.资料与方法 回顾性分析20例经病理证实的胸腔内DT的CT密度及侵犯肋骨表现、MRI信号特征及病理表现.结果 20例患者中,7例术后复发,13例病变CT表现为密度稍低肿块,平扫CT值约8～27 Hu,均未见坏死及钙化;17例病变呈不均匀强化,2例呈均匀强化,1例未见强化;13例病变侵犯肋骨呈成骨性骨质破坏,7例出现“骨针状”突起改变.12例行MRI检查,其中10例病变内可见粗大的T1WI、T2WI低信号分隔影,增强扫描后均呈不均匀强化.病理示肿瘤质硬,
本研究对醋氯芬酸(1)的合成工艺进行了改进与优化.以双氯芬酸钠(2)为起始原料,与氯乙酸叔丁酯(3)亲核取代后经甲醇精制得醋氯芬酸叔丁酯(4),4于盐酸-乙酸体系水解后经乙酸精制得目标产品1,纯度＞99.9％,总收率75.4％(以2计).优化后的工艺反应条件温和、操作简便且工艺稳定,己完成工艺验证,适合工业化生产.