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目的：建立柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度分析方法，去除过量未反应的衍生试剂。方法：选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂，环己烷羧酸为内标，采用Accubond SPE C18小柱处理反应液，Nova-pak C18柱（4μm，3．9mm×150mm）为分析柱；甲醇-水（77：23）为流动相，检测波长为262nm，流速1mL·min^-1，柱温25℃。结果：反应液中90％以上未反应的衍生试剂被去除，内标及丙戊酸衍生物被保留和纯化。内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为3